差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，它通过测量样品与参考物之间的热量差来研究材料的热性质。这种技术对于理解材料的热稳定性、相变和反应动力学至关重要。
DSC实验中，样品和参考物被同时加热或冷却，通常在可控的气氛下进行。样品和参考物被放置在独立的坩埚中，通过敏感的天平测量两者之间的热量差。
功率补偿型（power compensation）DSC：通过调整加热或冷却功率来维持样品和参考物之间的温度差为零。在功率补偿型DSC中，样品和参考物被放置在两个独立的坩埚中，并被加热或冷却以相同的速率。系统会持续监测样品和参考物之间的温差，并自动调整加热或冷却功率，以确保两者之间的温度差保持在零。这意味着任何由于样品中的热事件（如相变、化学反应）引起的热量吸收或释放都需要通过调整加热功率来补偿，以保持温度平衡。
图一 功率补偿型DSC仪器构造简图
热流型（heat flux）DSC：通过测量样品和参考物之间的热流差异来检测热效应。在热流型DSC中，样品和参考物被放置在相邻的坩埚中，并通过一个共同的加热器或冷却系统被加热或冷却。样品和参考物之间的热流通过一个隔热屏障隔开，这个屏障允许热量从一个坩埚流向另一个坩埚，但不允许直接接触。当样品发生热事件（如熔化、结晶、玻璃化转变或化学反应）时，它将吸收或释放热量，导致样品和参考物之间的热流发生变化。这种热流的变化被敏感的传感器检测并记录下来，形成DSC曲线。
图二 热流型DSC仪器构造简图
DSC曲线是热流（单位时间内通过样品的热量）与温度或时间的函数图。曲线上的峰值对应于样品中的热事件，如熔化、结晶、玻璃化转变或化学反应。每个峰值的位置、面积和形状都提供了关于相应热事件的重要信息。
图二 DSC典型图谱
放热峰（Exothermic Peak）：在DSC曲线上，向下的峰表示放热过程，即样品在加热过程中释放热量。这可能与材料的熔化、结晶、化学反应等过程相关。
吸热峰（Endothermic Peak）：在DSC曲线上，向上的峰表示吸热过程，即样品在加热过程中吸收热量。这可能与材料的熔化、蒸发、分解、玻璃化转变等过程相关。
相变温度（Transition Temperature）：相变温度是指样品发生相变时的温度，如熔点（Tm）、玻璃化转变温度（Tg）等。这些温度通常对应于DSC曲线上的峰值。
热焓变化（Enthalpy Change）：峰的面积与相变过程中的热焓变化成正比。通过积分DSC曲线下的面积，可以定量计算热焓变化。
基线偏移（Baseline Shift）：如果DSC曲线在峰值之后出现基线的偏移，这可能表示样品的热容发生了变化。
多重峰（Multiple Peaks）：一个DSC曲线上可能存在多个峰，这可能表示样品中存在多个相变或化学反应。
平台区（Platform Region）：在平台区，DSC曲线接近水平，表示样品在该温度区间内没有发生显著的热量变化。
曲线的不对称性（Asymmetric Curve）：峰的不对称性可提供关于相变动力学的信息，如结晶过程的速率。
曲线的重复性（Repeatability）：良好的DSC曲线应该具有良好的重复性，即在相同条件下多次测量得到的曲线应该非常接近。
基线和峰面积的确定：
1. 若峰前后基线在一直线上，则取基线连线作为峰底线（a）；
2. 当峰前后基线不一致时，取前、后基线延长线与峰前、后沿交点的连线作为峰底线（b）；
3. 当峰前后基线不一致时，也可以过峰顶作为纵坐标平行线与峰前、后基线延长线相交，以此台阶形折线作为峰底线（c）；
4. 当峰前后基线不一致时，还可以作峰前、后沿最大斜率点切线，分别交于前、后基线延长线连结两交点组成峰底线（d）。
图三 DSC曲线峰界限的确定
热稳定性分析：DSC可以用来确定材料的热稳定性，这对于塑料、橡胶、涂料和食品工业至关重要。通过分析样品的热分解温度，可以评估材料的加工和使用条件。
相变温度测定：DSC是测定材料相变温度（如熔点和玻璃化转变温度）的有力工具。这对于聚合物的加工和应用、药物的配方设计以及食品的保存技术等领域非常重要。
反应动力学研究：DSC可以用于研究材料在加热过程中的化学反应，如聚合、固化和分解。通过分析放热或吸热反应，可以优化反应条件和监控产品质量。
表一 DSC可检测的主要现象
上期为大家介绍了TG热重分析（电化学测试技术丨热重分析（TG）的工作原理及应用，建议收藏！），DSC和TG是两种常用的热分析技术，它们在材料科学、化学和物理领域中有着广泛的应用。尽管这两种技术都涉及到温度和热量的变化，但它们测量的参数和应用领域有所不同：
测量参数：
DSC测量的是样品与参比物之间的热量差。它能够检测样品在加热或冷却过程中的热量变化，如相变（熔化、结晶）、化学反应、物理变化等伴随的热量吸收或释放。
TG测量的是样品的质量随温度变化的情况。它能够检测样品在加热或冷却过程中的质量变化，如热分解、氧化、还原等过程。
应用领域：
DSC常用于研究材料的热性质，如熔点、玻璃化转变温度、比热容、反应热等。它也可以用来研究药物的稳定性、聚合物的固化和结晶行为、食品的热特性等。
TG常用于研究材料的热稳定性和热分解行为，如固体、液体和气体样品的热分解、氧化稳定性、添加剂的影响等。它也可以用来研究催化剂的活性、材料的热解过程等。
信息提供：
DSC提供关于样品热性质的信息，如相变温度、热焓变化等，这些信息对于理解材料的热行为和设计新工艺流程非常重要。
TG提供关于样品质量变化的信息，如热分解温度、质量损失率等，这些信息对于评估材料的热稳定性和预测其在高温下的行为非常重要。
样品要求：
DSC对样品的形态没有特别要求，可以是固体、液体或气体。
TG通常需要样品为固体，因为需要测量质量的变化。
操作条件：
DSC可以在不同的气氛下进行，如空气、氮气、惰性气体等，这有助于研究样品在特定气氛下的行为。
TG通常在空气或保护气氛下进行，以防止样品在加热过程中发生氧化。
